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環(huán)境要求:放置于通風良好的實驗室,環(huán)境溫度5-40℃,相對濕度≤85%,電源電壓220V±10%、50Hz。
安裝步驟:平穩(wěn)放置設備,連接電源線、冷卻水管,加入乙醇作為水浴介質,確保液位符合要求。
調試校準:開機后設定溫度參數(shù),運行30分鐘檢查溫控精度,用標準樣品進行校準,確保設備處于正常工作狀態(tài)。
樣品制備:將瀝青試樣加熱至流動狀態(tài),攪拌均勻后稱取50g±0.5g,裝入裂解蒸餾瓶。
蒸餾分離:連接蒸餾裝置,設定加熱程序,收集餾出油至浸在冰水中的接受器內。
低溫結晶:取20g-30g餾出油,加入乙醇混合溶劑溶解,注入試樣冷卻筒,放入-20℃冷浴中冷卻1小時。
抽濾洗滌:啟動真空抽濾系統(tǒng),過濾蠟晶體,用預冷的混合溶劑洗滌3-4次。
干燥稱重:將蠟晶體溶解、干燥、冷卻后稱重,記錄數(shù)據(jù)并計算蠟含量。
蠟含量計算公式為: [ W = \frac{m_1 \times m_3}{m_2 \times m_0} \times 100% ] 其中:W為瀝青蠟含量,m?為瀝青試樣質量,m?為餾出油總質量,m?為用于脫蠟的餾出油質量,m?為蠟的質量。
實驗過程中需注意控制加熱速度、冷卻溫度和抽濾負壓,避免因操作不當導致誤差。平行實驗結果的重復性誤差應≤0.3%,若超出范圍需重新檢測。